Mètodes d'anàlisi cinematogràfica
Jan 08, 2018| Microscòpia electrònica d'escaneig
La microscòpia electrònica d'escaneig (SEM) és una tècnica en què els electrons d'una pistola d'electrons s'acceleren amb una alta tensió (5 a 50 kV) cap a la superfície de la mostra on produeixen l'emissió d'electrons secundaris i la dispersió d'electrons de la superfície de la mostra. Aquests electrons primaris també poden retrocedir-se de la superfície. Els electrons secundaris es recullen mitjançant un detector i es converteixen en un senyal elèctric que es pot mostrar en un monitor o ser informatitzat. El feix d'electrons està enfocat a un petit lloc i escanejat sobre la mostra perquè es pugui gravar una imatge de la geometria superficial. La resolució d'una reproducció SEM no només depèn de l'instrument, sinó que també depèn del material de mostra. El límit s'estableix per la velocitat del focus i per la dispersió dels processos en la superfície de mostra. Els valors típics d'aquest límit són de 10 a 20 Å, la qual cosa implica que les característiques més petites que no es poden detectar. El contrast d'imatge pot sorgir de diversos fenòmens diferents dels quals un és el contrast topogràfic que significa que és més probable detectar electrons dispersos de les superfícies de la mostra prop del detector que de superfícies més distants. Aquest tipus de contrast ofereix imatges que són fàcils d'interpretar. La preparació de la mostra no és senzilla, les mostres han d'estar netes i preferiblement conductores elèctriques i no magnètiques. Les superfícies aïllants causen problemes amb càrregues saturades. Això requereix un voltatge d'acceleració més baix per a la biga (amb conseqüent menor sensibilitat) o un recobriment auxiliar de la superfície mitjançant una fina pel·lícula conductora, per exemple, una pel·lícula d'or. Per a l'anàlisi de pel·lícules primes, SEM és una eina adequada per a la morfologia d'imatges de les superfícies del film i la microestructura de les seccions transversals del film.
Espectroscòpia electrònica per a l'anàlisi química
L'espectroscòpia d'electrons per a l'anàlisi química (ESCA), també coneguda com espectroscòpia de fotoelectrons (XPS), és una eina sensible a la superfície per a l'anàlisi d'elements on la mostra és irradiada per fotons de raigs X monocromàtics. Els fotons produeixen emissió d'electrons amb una energia cinètica característica en funció de diferents elements presents a la superfície de la mostra. La detecció d'aquestes energies pot donar una anàlisi qualitativa i quantitativa dels elements de la mostra. També es pot determinar l'estat químic dels àtoms de la mostra a través del canvi químic, és a dir, el canvi en l'energia d'enllaç d'un electró quan l'àtom està enllaçat a un altre àtom. Amb perfils de profunditat de la composició de la mostra, es pot obtenir una solució de polvorització i anàlisi.
Difracció de raigs X
La difracció de raigs X (XRD) és una tècnica d'anàlisi de materials versàtils per a materials cristal·lins. Alguns exemples del que es pot utilitzar per a XRD són: determinació de constants de gelosia, identificació de substàncies desconegudes, anàlisi de fases i mesuraments de mides de gra i estrès intrínsec.
La idea darrere de la difracció de raigs X és que un cristall, amb una estructura repetidora regular, difractarà la radiació electromagnètica amb una longitud d'ona de la mateixa mida que la distància interatòmica del cristall, igual que una reixa òptica difractarà la llum visible. Una manera d'entendre la difracció de raigs X és considerar els plans d'àtoms en el cristall com una pila de miralls semitransparents. La difracció ara es pot tractar com a reflexos en els plans d'àtom on cada plànol reflecteix una part de la radiació de manera que hi hagi diverses reflexions. Aquestes reflexions interfiriran constructivament quan estan en fase, és a dir, la diferència en la longitud del camí és igual a un múltiple sencer d'una longitud d'ona. Això només passa quan l'angle d'incidència satisfà la llei de Bragg: 2 d sin θ = nλ , on d és la distància entre dos plans d'àtoms adyacentes, θ és l'angle Bragg, n és un enter, i λ és la longitud d'ona del raig X. Per a tots els altres angles hi haurà una interferència destructiva i sense reflexió.
Com que hi ha diversos conjunts d'àtoms amb diferents espais en una substància cristal·lina, hi haurà fortes reflexions en diverses direccions per a una mostra policristal·lina. Cada reflexió forta té dues propietats, l'angle de difracció i la intensitat, i aquestes dades es poden comparar amb bases de dades i una substància desconeguda i es pot determinar la seva estructura de cristall.
En el cas de pel·lícules molt fines, la intensitat de les reflexions de la pel·lícula pot ser tan feble que s'ofegaran en la radiació de fons, per exemple, des del substrat. Aquest problema es pot evitar utilitzant un mètode d'incidència de pastura, GI-XRD, el que significa que els raigs X d'incidència tenen un angle molt petit respecte a la superfície i això augmenta la intensitat de manera que la tècnica es fa més sensible a la superfície.
Mitjançant l'ús d'un mirall Goebel, s'obtenen radiografies d'incidència paral·lela que donen major intensitat i simplifiquen la GI-XRD. Per a una XRD normal, això també permet analitzar mostres no planes.
El perfilòmetre de la ploma
Un perfilòmetre de llapis s'utilitza per mesurar la rugositat de la superfície i el gruix de la pel·lícula. El principi és moure un llapis amb una càrrega molt petita sobre la superfície i acústicament registrar la posició vertical de l'estilista en funció de la posició horitzontal.
Per obtenir una mesura fiable del gruix d'una pel·lícula prima ha d'haver-hi un pas bastant diferent de la superfície original del substrat a la pel·lícula. En cas contrari, el pas no es pot distingir de la rugositat superficial si això és massa alt. Aquest pas es pot obtenir enmascarant una àrea abans de la deposició o gravant després. Per a un bon perfilòmetre, un valor típic de la resolució vertical és de 5 Å, però això pot limitar la possibilitat de mesurar grans variacions verticals. Els gruixos tàctils màxims de la mida de la pel·lícula són aproximadament 15 μm per als perfils professionals.
Anàlisi de les propietats mecàniques de les pel·lícules primes
Entre les diferents propietats mecàniques de les pel·lícules primes, la duresa és una de les més importants. La duresa, però, no és una propietat que es pugui determinar inequívocament, especialment no per a pel·lícules primes. En primer lloc, el valor de la duresa depèn de la tècnica de mesura. Totes les tècniques inclouen un sagnat d'un material dur (per exemple, diamant) que es pressiona al material provat per una càrrega fixa. El valor de duresa es calcula a partir de la càrrega i l'àrea (real o projectada) o la profunditat de la sagnia. L'indenter pot tenir diferents formes (per exemple, piràmides) i diferents rangs de càrrega que donen resultats que no es poden comparar directament. Pel que fa a les pel·lícules primes, la influència dels substrats complica les mesures de duresa i disminueix aquesta influència, s'utilitzen tècniques de mesura de la microhardut, on s'utilitzen càrregues molt petites (0,01 a 10 N). Dues de les tècniques de microhardesa més habituals són micro Vickers i Knoop. Ambdues tècniques utilitzen penetrants piramidals, però Knoop utilitza una piràmide allargada que proporciona sagnies més febles que les de Vickers indenter. Malgrat les petites càrregues, les mesures de microduresa donen a les pel·lícules primes la duresa del film i del substrat del sistema. Per determinar la duresa de la pel·lícula només es pot calcular a partir de la duresa del substrat revestit i la duresa del substrat sense recobriment utilitzant un model, per exemple, el model Jönsson-Hogmark, o obtingut mitjançant una tècnica de nanoindentació. En aquestes tècniques s'utilitzen càrregues extremadament petites (uns quants mN) perquè les mides de les indentacions es tornin molt petites a causa de la gran contribució de la deformació elàstica. Per nanoindentació, els sagnats poden estar en l'ordre de 100 nm i això és prou petit per evitar la influència dels substrats per a pel lícules gruixudes μm, però les indentacions no es poden mesurar òpticament com en un provador de microduresa convencional. En un nanoindústre, la relació entre la càrrega i el desplaçament (profunditat) de l'indentador es registra contínuament durant tot el cicle de càrrega i descàrrega. A partir d'aquestes corbes de càrrega / descàrrega no només es pot obtenir la duresa del film sinó també el mòdul elàstic (o Young), és a dir, la capacitat d'un material per resistir la deformació elàstica. Els valors d'aquestes dues propietats es poden calcular utilitzant un model d'Oliver i Pharr.
